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10 Kontaktwinkelmessung nach Wasserlagerung 10.1 Wasserlagerung: Bitumen – PTFE 10.2 Wasserlagerung: Bitumen – Objektträger 10.2.1 Versuchsablauf 10.3 Wasserlagerung: Bitumen – Mineralstoffe 10.3.1 Abbildungen der Bitumenverdrängung auf Quarzit, Marmor, Kalk 10.3.2 Versuchsablauf 10.1 Wasserlagerung: Bitumen – PTFE Nach der Benetzung der PTFE – Platten wurden die Kontaktwinkel der Bitumentropfen der Grundbitumen B1, B2 und B 3 aufgenommen. Die Wasserlagerung erfolgte direkt im Anschluss in entionisiertem Wasser bei 40°C (5°C unter Erweichungspunkt R. u. K.). Nach 24 Stunden Wasserlagerung wurden die Kontaktwinkel wieder vermessen und mit den zuvor gemessenen Werte verglichen. 10.2 Wasserlagerung: Bitumen – Objektträger Durch Kontaktwinkelmessungen mit Bitumen auf Glas sollte das Benetzungsverhalten der verschiedenen Bitumen untersucht werden. Glas wird im Wesentlichen aus Quarzsand gewonnen und stellt somit ein Silikat aus überwiegend polaren Atombindungen dar. Die Ergebnisse der Kontaktwinkelmessungen auf Glas wiesen je nach Vorbehandlung der Objektträger extreme Unterschiede im Benetzungsverhalten auf. Bei der Reinigung mit Isopropanol wurde die Benetzungsfähigkeit des Glases stark beeinträchtigt, da trotz der leichtflüchtigen Eigenschaft von Isopropanol eine Monolage auf der Glasoberfläche verblieb. Das Abspülen mit Wasser und die Reinigung mit einem wassergetränkten Baumwolltuch, ergab zwar eine Verbesserung der Benetzung, jedoch konnte das aus den Vorergebnissen ermittelte Benetzungsverhalten auf Gestein nicht bestätigt werden. Auch die Reinigung in einem Ultraschallbad ergab keine Veränderung. Erst die Erhitzung der Objektträger in einem 300 °C heißen Muffelofen für 10 min führte zu den erwarteten Ergebnissen. Mit der hohen Temperierung der Gläser werden auf der Oberfläche vorhandene organische Verbindungen vernichtet und damit das Benetzungsverhalten stark verbessert. Auf die Vorbehandlung mit Isopropanol konnte verzichtet werden. Die Reinigung erfolgte vor der Temperierung nur mit einem wassergetränkten Baumwolltuch. Die Messung der Kontaktwinkel erfolgte mit drei Bitumen unterschiedlicher Provenienz. Um den Einfluss der Objektträger mit einzubeziehen, wurden jeweils drei Bitumentropfen (Abb.: 22) gleicher Provenienz auf einen Objektträger aufgebracht. Trotz Einhaltung aller festgelegten Versuchsparameter, konnten immer wieder Abweichungen in den Ergebnissen festgestellt werden. Die unterschiedlichen Ergebnisse können mit der ungleichen Beschaffenheit oder Reinheit des Glases oder mit der ungleichmäßigen relativen Luftfeuchtigkeit und der sich damit bildenden monomolekularen Wasserschicht auf der Glasoberfläche erklärt werden. 
Abb.22:
Bitumentropfen auf Objektträgern
Die Abbildung 22 zeigt ein Objektträger mit Bitumentropfen vor und nach Wasserlagerung. Auf dem Objektträger wurden die drei Grundbitumen (B 1, B 2, B 3) unterschiedlicher Herkunft aufgetragen. Das erste Bild zeigt die Bitumentropfen nach dessen Benetzung bei 70°C für zehn Minuten. Das zweite Bild offenbart nach 30 min Wasserlagerung (40°C) die charakteristische Bitumenverdrängung auf Glas. Um die Bitumenverdrängung genauer erforschen zu können, wurde jeweils ein Bitumentropfen in einem Glasgefäß auf der Heizplatte des KRÜSS – Gerätes beobachtet. Die Abbildung 23 zeigt den zeitlichen Verlauf der Bitumenverdrängung des naphtenbasischen Bitumens B1. Der Bitumentropfen wurde nach Benetzung im Wärmeschrank (70°C, 10 min) in entionisiertem Wasser (40°C) gelagert. Der Ablauf der Bitumenverdrängung auf Glas beweist die schnell einsetzende Bitumenablösung. Bereits in den ersten 5 Minuten vergrößert sich der Kontaktwinkel um 35°. Durch die hohen Wechselwirkungskräfte zwischen dem Wasser und der Glasoberfläche erleidet der Bitumentropfen an der drei - Phasen-Grenzfläche einen scharfen Knick. Folglich wird ein höherer Kontaktwinkel gemessen, der sich dagegen durch das Bestreben des Tropfens eine möglichst kleine Oberfläche zu bilden, wieder verändert. Im weiteren Verlauf nähert sich die Form des Bitumentropfens immer mehr einer Kugel an. Nach 60 min Wasserlagerung wurden, infolge der Kugelformbildung, immer geringere Veränderungen des Kontaktwinkels festgestellt. Der Differenzwinkel beträgt nach 1 h Wasserlagerung 110° (137° - 27°). Bitumenablösung infolge
Wassereinwirkung (40°C) auf einer Glasoberfläche
Bitumen: B1  Abb.23:
Bitumenverdrängung infolge Wassereinwirkung auf Glas
10.2.1 Versuchsablauf Kontaktwinkelmessung: Bitumen –
Glas
Abb.24:
Versuchsablauf: Kontaktwinkelmessung: Bitumen – Glas
10.3 Wasserlagerung: Bitumen – Mineralstoffe Für die Messung der Kontaktwinkel auf Mineralstoffoberflächen wurden zuerst die zu untersuchenden Mineralstoffe mittels einer Steinsäge in dünne Plättchen zersägt. Nach der Herstellung der ein bis zwei Millimeter dicken Mineralstoff - Plättchen wurden die Oberflächen mit Leitungswasser abgespült und im Anschluss 24 Stunden lang luftgetrocknet. Dabei ist eine Verunreinigung z.B. durch Fingerabdrücke oder ähnliches zu vermeiden. Auf das Schleifen der Mineralstoffoberflächen wurde verzichtet, um dem eventuellen Einfluss von Schleifmitteln auszuweichen.  Abb.25: Abbildung:
Steinsäge
Die effektivste und einfachste Methode die Mineralstoffe mit Bitumen zu benetzen, stellte die Benetzung mit einer Penetrationsnadel dar. Dabei wurde die Penetrationsnadel 1 bis 2 cm in das Bitumen eingetaucht, so dass das Bitumen an der Nadel haftet. Nachdem die anfangs sich schnell lösenden Tropfen (1 bis 2 Tropfen) herabgefallen sind, ist die Spitze der Penetrationsnadel auf die zu prüfende Mineralstoffoberfläche aufzubringen. Dabei löst sich das Bitumen von der Nadel und benetzt die Mineralstoff – Oberfläche (Abb.: 27).  Abb.26: Herstellung
der Bitumentropfen auf den Mineralstoff – Plättchen
 Abb.27: Benetzung der Mineralstoff-Plättchen mit einer Penetrationsnadel Um gleichmäßige Tropfendurchmesser (1,5 bis 2,0 mm) herzustellen, wurde das an der Nadel haftende Bitumen auf die Oberfläche nicht abgetropft, sondern abgelegt. Für die Herstellung weiterer Bitumentropfen wurde die Nadel wieder in das erhitzte Bitumen eingetaucht.  Abb.28: Mit einer
Penetrationsnadel benetzten Mineralstoff – Plättchen
Das Bitumen schreckt dabei aufgrund des großen Temperaturunterschiedes zwischen Bitumen (140°C) und Mineralstoffoberfläche (Zimmertemperatur) ab. Durch den momentanen Viskositätsanstieg wird die Benetzungsfähigkeit erheblich herabgesetzt. Für die weitere Benetzung der Mineralstoffoberfläche war daher eine Nachbehandlung notwendig. Nach etlichen Untersuchungen wurde die Benetzungstemperatur der Nachbehandlung auf 25°C bis 30°C über dem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) festgelegt. Die Benetzung der Mineralstoffplättchen wurde in einem Wärmeschrank durchgeführt. Die Benetzungszeit betrug zehn Minuten. Benetzung der Mineralstoffe im Wärmeschrank
 Abb.29: Im
Wärmeschrank benetzte Mineralstoff – Plättchen
Nach ca. 5 min Wartezeit wurden die erzeugten Proben bei angemessener Temperatur (s. Tabelle 14) in einem Wärmeschrank 10 min lang temperiert. Anschließend wurden nach ca. 5 min Abkühlzeit die Kontaktwinkel der Benetzung gemessen. Als Auswerteverfahren eignete sich zur Messung der Winkel das „Höhen-Breiten-Verfahren“. Das anfänglich verwendete Tangentenverfahren, kam nach der Wasserlagerung, aufgrund anwesender Verformungen bzw. Verunreinigungen auf der Bitumenoberfläche, nicht mehr in Frage.  Abb.30:
Kontaktwinkelmessung an einem Mineralstoff - Plättchen
Nachstehend wurden die Proben in einer PETRI – Schale 2 Stunden lang in entionisiertem Wasser gelagert. Die Temperatur des Wassers richtet sich nach dem Erweichungspunkt Ring und Kugel des Bitumens. Dabei sollte die Wassertemperatur mindestens 5°C unter dem Erweichungspunkt liegen.  Abb.31:
Wasserlagerung der Proben in einer PETRI-Schale
Nach zwei Stunden Wasserlagerung wurden die Proben aus dem Wasserbad entnommen. Das restliche anhaftende Wasser am Bitumenrand wurde mit einem saugenden Tuch entfernt. Anschließend wurden die Kontaktwinkel der Bitumentropfen mit der „Höhen-Breiten-Methode“ bemessen. Sehr ungleichmäßig verlaufende Tropfen wurden verworfen. Am Schluss wurde ein Mittelwert der Messungen auf einem Mineralstoffplättchen gebildet und die Differenz zwischen Benetzungs- und Wasserlagerungswinkel errechnet. Die Höhe des Differenzwinkels gibt das Adhäsionvermögen der geprüften Bitumen/Mineralstoff -Kombination an.  Tab.14:
Prüfbedingungen: Bitumen – Mineralstoff
10.3.1 Abbildungen der Bitumenverdrängung auf Quarzit, Marmor, Kalk Die Abbildung 32 verdeutlicht den Ablauf der Benetzung bzw. Verdrängung eines Bitumentropfens auf Quarzit. Bild 1 ist die Abbildung des Bitumentropfens nach der Benetzung mit einer Penetrationsnadel. Der hohe Kontaktwinkel (135°) weist nochmals auf die Abschreckung des Bitumentropfens bei der Berührung der Mineralstoffoberfläche hin. Erst durch die Nachbehandlung des Tropfens in einem Wärmeschrank (70°C, 10 min), wird eine gute Benetzung des Quarzits erreicht (Bild 2). Durch die Wasserlagerung zieht sich der Bitumentropfen wieder zu einer Kugel zusammen (Bild 3). Wasserlagerung: Bitumen B 1 –
Quarzit
 Abb.32:
Bitumenverdrängung: Bitumen B1 – Quarzit
Die Abbildung 33 zeigt eine Marmoroberfläche, die mit jeweils zwei Bitumentropfen der Bitumensorten B 1, B 2 und B 3 benetzt und wassergelagert wurden. Nach zwei Stunden Wasserlagerung sind deutliche Unterschiede in der Bitumenverdrängung zu erkennen. Während das naphtenbasische Bitumen B 1 nicht verdrängt wurde, konnten beim paraffinbasischen Bitumen Ablösungen festgestellt werden. Das paraffin – naphtenbasische Bitumen B 2 zeigt eine mittlere Bitumenverdrängung.  Abb.33:
Bitumentropfen (B 1, B 2, B 3) nach Wasserlagerung (24 h) auf Marmor
 Abb.34:
Bitumenverdrängung nach 24 h Wasserlagerung: B 3 – Kalk I hell
Wasserlagerung
(40°C): B 1 – Quarzit
 Abb.35: Verlauf der
Bitumenverdrängung bei Wasserlagerung: B1 - Quarzit
10.3.2 Versuchsablauf Kontaktwinkelmessung: Bitumen –
Mineralstoff
 Abb.36: Versuchsablauf: Kontaktwinkelmessung: Bitumen – Mineralstoff |
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